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正確老化色譜柱的方法

更新更新時間:2014-03-05

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正確老化色譜柱的方法

一、簡單介紹:

如果柱子受到污染??稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下老化柱子

二、重要點:

  確保載氣流過毛細管柱15~30min。

  緩慢程序升溫(5/min)到老化溫度。

  zui初老化溫度≥4hours

  如果柱子受到污染??稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。

  一般推薦的老化溫度為:

  Tcond = Tmax/2 + Tapp/2

  這里: Tcond = 老化溫度

  Tmax = 色譜柱推薦采用的zui高溫度

  Tapp = 應(yīng)用中使用的zui高溫度

 

  在老化柱子時,一定不要將毛細管接在檢測器上,應(yīng)將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。

 

  毛細管柱

  •WCOT - 內(nèi)表面涂有很薄的固定相.

  •PLOT – 內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑

  •SCOT – 內(nèi)表面先涂固態(tài)載體,然后再涂上固定相。

  由于毛細管色譜柱柱效很高,對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題,但對同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細管色譜柱。

  *毛細管內(nèi)徑的選擇

  成品分析:小口徑 0.25mm0.32mm ,薄液膜

  痕量組分分析:大口徑,厚液膜,0.53mm

  *汽化溫度 比樣品沸點高2030

  *柱溫 在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調(diào)整。

  *檢測溫度 >柱溫 > 120(FID)

  *分流比 小口徑>100:1 ;大口徑1050:1或不分流進樣(用接頭)

  *尾吹:1530ml/(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:15ml/

  *進樣量:0.30.5μl

  * 定性與定量

  定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS

  定量 一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量

 *色譜柱的選擇

  按樣品極性選擇:

  弱極性樣品,可選OV-1,SE-30OV-101,SE-52,SE-54。

  中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225OV-210。

  極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

  按酸堿性選擇:

  堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30; 強堿性可選堿性PEGBbr

  酸性樣品:FFAP

  按沸點選擇:

  高沸點物質(zhì)可選OV-1SE-30,SE-54等交聯(lián)柱,薄液膜

  三、操作步驟如下:

  1).取出記錄本登記使用者和開始時間。

  2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。

  3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。

  4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。

  5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。

  6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

  7).根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。

  8).FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。

  9).設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。

  10).如果基線不在零位,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時,即可進行分析。

  11).待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時,即可進樣分析。

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