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氣相色譜儀中氫火焰離子檢測器的常見故障及解決方案

更新更新時間:2021-11-17

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  本文根據(jù)荊和分析儀器有限公司的實際工作經(jīng)驗,總結(jié)出氫火焰離子檢測器的一些常見故障及其解決辦法,以幫助使用者把握一些儀器故障原因的分析及維修方法。
 
  氫火焰離子化檢測器(FID)是目前使用廣泛的檢測器,它能檢測大多數(shù)有機(jī)物,靈敏度高,響應(yīng)速度快,線性范圍寬,恒溫要求不高,結(jié)構(gòu)簡單,操縱方便。在其使用過程中,由于使用不當(dāng)或者一些意外因素,也經(jīng)常會出現(xiàn)故障。常見故障有:
 
  1、氫焰點不著火,或者反復(fù)熄滅;
 
  2、放大器不能調(diào)零;
 
  3、基線漂移、噪聲大;
 
  4、進(jìn)樣后不出峰;
 
  5、靈敏度明顯降低等。
 
  現(xiàn)對故障的查找及解決方法分述如下:
 
  1、由于點火裝置使用頻繁,無論是高壓打火還是低壓加熱,都輕易造成損耗,所以點不著火或者反復(fù)熄滅是一個常見故障。對此應(yīng)先檢查連接導(dǎo)線并打開離子室頂蓋,對低壓點火可直接觀察熱絲是否發(fā)紅,熱絲接地是否接觸不良。對高壓點火可從檢測器中取出在外面打火,調(diào)節(jié)打火間隔并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。假如點火裝置正常但仍不能點火或點火后反復(fù)熄滅,就必然是氣路有題目,例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比太低、噴嘴堵塞或部分堵塞等。
 
  2、整個氫焰檢測電路不能調(diào)零。先檢查記錄儀是否完好,當(dāng)衰減撥到∞檔或把信號輸出線路斷開時,記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點。接著把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調(diào)零。假如不能調(diào)零,證實放大器有毛病,就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈,負(fù)反饋線是否接通,尤其要檢查工作是否正常,整個管子是否受潮或污染。對于長期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換管子。假如放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn),就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測器,氣體流量是否合適,固定液是否嚴(yán)重流失,系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
 
  3、基線漂移或噪聲較大是不能進(jìn)樣分析的。這時應(yīng)判定漂移和噪聲是來自放大器還是檢測器。當(dāng)衰減撥到∞檔或者信號輸出線段,開始記錄筆并不抖動,證實記錄儀是好的。然后依次改變衰減檔,若噪聲依次變化,證實衰減器是好的;若噪聲并不隨之改變,則連接電纜和衰減器可能有接觸不良或污染。接著讓放大器空缺運轉(zhuǎn),假如噪聲繼續(xù)存在,說明放大器本身有題目。此時應(yīng)仔細(xì)檢查放大器電源是否有交流聲,接觸部位是否接觸良好,*級探頭是否污染受潮或屏蔽不好。若晶體管或集成運算放大器的噪聲太大,則應(yīng)更換新器件。假如放大器的噪聲很小但連接檢測器后噪聲增加、基流過大,說明氣路系統(tǒng)有題目??煞謩e斷開氫氣源、空氣源、載氣源進(jìn)行檢查。氫氣流量太高、空氣流量太低、或者柱溫太高、控溫正確度低等都會使噪聲增大。采取措施使噪聲降低后,可用基流補(bǔ)償旋鈕進(jìn)行補(bǔ)償。
 
  4、假如進(jìn)樣后不能出峰,情況很復(fù)雜,需要對很多部位分別進(jìn)行細(xì)致的檢查。主要從氣路系統(tǒng)和離子室兩方面著手。在氣路系統(tǒng)方面有可能是管路、注射器,或者是氣化室漏樣造成的。也有可能是由于樣品被色譜柱或者連接管路吸附或吸收。在離子室中有可能存在的題目是收集極被污染、收集極位置發(fā)生偏離、噴嘴堵塞或部分堵塞、由于噴嘴的損壞導(dǎo)致漏樣、極化電壓未加或偏低。
 
  5、靈敏度的降低也是操縱中經(jīng)常出現(xiàn)的題目。有很多因素可以造成靈敏度的降低,如接觸不良,氫氣流量不是*數(shù)值,空氣流量太低、氣路有漏洞等,這些都應(yīng)當(dāng)重新檢查和調(diào)整。注射器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等有可能漏氣、漏樣的部位發(fā)生泄漏,以及電極被污染都有可能發(fā)生靈敏度下降,需要逐一進(jìn)行檢查。
 
  總之,對氣相色譜儀來說,避免故障主要的做法是正確的操縱和調(diào)節(jié),切忌盲目操縱。對核心部位如離子室、微電放逐大器等減少震動和碰撞,保證盡緣,根據(jù)不同的檢測目的公道調(diào)節(jié)儀器的操縱條件,并減少各種因素對儀器的污染和干擾。只有這樣,才能減少故障發(fā)生的可能性。
 
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