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安全動(dòng)火氣快速分析法(氣相色譜法)

更新更新時(shí)間:2013-04-16

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              安全動(dòng)火氣快速分析法(氣相色譜法)
1 范圍
本方法適用于石油化工裝置檢修時(shí)的安全動(dòng)火氣分析。測(cè)定檢修空間氣體中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量(碳?xì)浠衔锟偭浚?/span>FID系統(tǒng)也可以用于空分裝置液氧中的總烴分析。
2分析的目的及意義
石油化工裝置檢修時(shí),首先要對(duì)檢修的容器、塔、管線等設(shè)備用蒸汽、空氣吹掃。經(jīng)對(duì)檢修空間的氣體分析符合要求后,才能進(jìn)行動(dòng)火檢修。目前,此項(xiàng)分析尚無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本分析方法參考Q/SH F(JY)0001-2005企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),用一臺(tái)多維氣相色譜儀,兩個(gè)檢測(cè)器、三根色譜柱,一次進(jìn)樣完成安全動(dòng)火氣的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量的測(cè)定。本方法操作簡(jiǎn)單、分析速度快??杉皶r(shí)完成生產(chǎn)裝置大檢修時(shí),大量安全動(dòng)火氣的分析。
3方法概要
    采用一臺(tái)三閥三柱兩檢測(cè)器多維氣相色譜儀,氣路流程如下圖。TCD系統(tǒng)由一個(gè)十通進(jìn)樣切換閥F1、一個(gè)六通隔離閥F2和兩根色譜柱組成。載氣He,氣體樣品由載氣攜帶,進(jìn)入porpakQ柱,輕組分首先進(jìn)入13x分子篩柱,分離出H2、O2(與氬合峰)、N2CH4、CO。當(dāng)CO流出后,同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)F1十通閥和F2六通閥。另一路He-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重組分。He-1經(jīng)F1F2的平衡閥進(jìn)入TCD檢測(cè)器。
    FID檢測(cè)系統(tǒng)與TCD系統(tǒng)同步工作。,分析碳?xì)浠衔锟偭?。(可氣化的碳?xì)浠衔铮悠酚?/span>F3六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣,經(jīng)無分離柱(如硅烷化的玻璃微球柱),所有碳?xì)浠衔锿瑫r(shí)進(jìn)入FID檢測(cè)器,檢測(cè)混合峰。
                  安全動(dòng)火氣快速分析色譜氣路流程圖
4引用標(biāo)準(zhǔn)
   GB/T8984-2008 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定(氣相色譜法)
    Q/SH F(JY)0001-2005 煉廠裂解氣氣相色譜分析法
JTG D70-2004 公路隧道設(shè)計(jì)規(guī)范
JTG D70-2004公路隧道通風(fēng)照明設(shè)計(jì)規(guī)范
5儀器
5.1多維氣相色譜儀:
5.1.1配置:十通閥1個(gè);六通閥:2個(gè);TCD檢測(cè)器:1個(gè);FID檢測(cè)器:1個(gè)。
5.1.2檢測(cè)器
1)、TCD檢測(cè)器:應(yīng)有足夠的靈敏度。氦氣作載氣,含量0.01%CO峰面積應(yīng)大于噪音的2倍。(此檢測(cè)下限參照JTG D70-2004 公路隧道設(shè)計(jì)規(guī)范和JTG D70-2004公路隧道通風(fēng)照明設(shè)計(jì)規(guī)范中規(guī)定的隧道內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。一氧化碳(CO)允許濃度:正常營(yíng)運(yùn)時(shí)為250ppm;本方法要求zui低檢出限低于此規(guī)定。)
2FID檢測(cè)器:總烴的檢出下限:10ppm(以甲烷計(jì))。
 
5.1.2色譜工作站
色譜儀的溫度、載氣流量、閥進(jìn)樣及切換等操作參數(shù)可在工作站上設(shè)置并控制。
色譜峰處理:載氣用氦氣時(shí),氫與氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰,工作站應(yīng)能對(duì)峰的極性進(jìn)行處理。
工作站具有各種分析數(shù)據(jù)處理功能。
5.2色譜柱
5.2.1 Porapak N:內(nèi)徑:2mm;長(zhǎng):3m
5.2.2 13x分子篩:內(nèi)徑:2mm;長(zhǎng)1m
6標(biāo)準(zhǔn)氣
  標(biāo)準(zhǔn)氣組成如下表:

組分
標(biāo)樣1
標(biāo)樣2
標(biāo)樣3
氫,%(v/v)
0.1
1.0
5.0
氧,%(v/v)
21.0
20.0
18.0
氮,%(v/v)
底氣
底氣
底氣
甲烷,%(v/v)
0.1
1.0
5.0
一氧化碳,%(v/v)
0.01
0.02
0.03
合計(jì),%(v/v)
100.0
100.0
100.0

7校正因子
  利用三個(gè)不同含量的標(biāo)氣測(cè)定各組分的校正因子。若校正因子很接近,可采用單點(diǎn)校正。
8定量方法:外標(biāo)法。
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