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氣相色譜出現(xiàn)臺階峰和負(fù)峰的原因

更新更新時(shí)間:2021-11-17

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  一、臺階峰
 
  1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
 
  2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;
 
  3、記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。
 
  二、負(fù)峰
 
  1、TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;
 
  2、操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低;
 
  3、操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;
 
  4、操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;
 
  5、操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。
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