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氣相色譜儀外標法定量分析

更新更新時間:2011-06-16

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注:本次實驗外標法定量分析以乙醇中水分測定為例

一、儀器和試劑準備

1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(GDX101)、60mL分液漏斗(1個)、微量進樣注射器(10μL,50μL等)、氫氣鋼瓶、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機);

2、試劑:GDX101(40~60目)、苯(AR級)。

二、實驗準備

1、連接電源及相應連線、接通載氣(以氫氣為載氣),檢查氣路氣密性。

2、制備水飽和苯溶液

  將一定量AR級的苯置于分液漏斗中,用同體積的蒸餾水振蕩洗滌,去掉水溶性物質(zhì),如此洗滌次數(shù)應不少于五次。zui后一次振蕩均勻后連水一起裝入容量瓶中備用。

3、啟動色譜儀,設置實驗條件如下:

①固定相(GDX101,40~60目);②不銹鋼柱管φ3mm×1m(按5.3方法制備);③柱溫100℃;④載氣為氫氣,流量40mL.min-1;⑤檢測器為熱導池,橋電流180mA;⑥氣化室溫度200℃;衰減比1:1;⑦記錄紙紙速300mm.h-1。

三、實驗部分

1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進樣狀態(tài)(待基線平直后即可進樣)。

2、抽洗微量注射器5~10次,分別按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL的進樣量進樣。量取水峰峰高,同時記錄苯層溫度。再重復進樣兩次。

3、水飽和苯溶液在每次開始使用前,都需要振蕩30s以上,靜止2min后,才可取苯層進樣,同時用溫度計準確測量取苯層溫度。
進樣量要準確,進樣速度要快,針尖在氣化室停留時間要短且統(tǒng)一,否則工作曲線線性差。

4、嚴格控制同一操作條件,取3μL乙醇試樣進樣,出峰后,量取水峰高,同時重復進樣兩次。平行測定的水峰峰高相對偏差要小于5%,否則應重做。

5、取樣以及整個分析過程中要盡量保證樣品瓶密封性,防止樣品吸潮或揮發(fā)。

6、實驗完成后清洗進樣器,并按儀器操作步驟中有關細節(jié)關閉儀器和氣源。

四、記錄及處理數(shù)據(jù)

1、記錄及處理數(shù)據(jù)。

2、記錄測量試樣水飽和苯的水峰峰高和苯層溫度等相關數(shù)據(jù)。

3、繪制標準工作曲線。

4、計算乙醇中水的含量。




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