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氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法定量分析

更新更新時間:2011-06-14

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注:本次內(nèi)標(biāo)法定量分析法以甲苯分析為例

一、儀器和試劑準(zhǔn)備

1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣、氮?dú)怃撈?、空氣鋼瓶(或空氣壓縮機(jī))、微量注射器(10μL)、醫(yī)用注射器(1mL)。

2、試劑:苯、甲苯、(AR級)

二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1、連接電源及相應(yīng)連線,接通載氣(以氮?dú)鉃檩d氣),檢查氣路氣密性。

2、配制標(biāo)準(zhǔn)液

取一個干燥潔凈帶膠塞的小瓶(青霉素瓶),稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)第三位,下同)。用醫(yī)用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶內(nèi),然后稱量,計(jì)算出甲苯質(zhì)量;再用注射器取0.2mL苯注入瓶中,再稱量,求出瓶內(nèi)苯的質(zhì)量,搖勻備用。注射器在使用前應(yīng)先用丙酮或乙醚抽洗5~6次,然后再用所要吸取的試液抽洗5~6次。

三、啟動色譜儀,設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下

1、柱溫90~95℃;

2、氣化室溫度120℃;

3、檢測器使用氫焰檢測器;

4、載氣為氮?dú)?,流?0~30mL.min-1;

5、燃?xì)鉃闅錃?,流量?0~50mLmin-1;

6、助燃?xì)鉃榭諝?,流量?00~600mL,min-1;

7、靈敏度1000,記錄紙紙速為300mm.h-1。

四、實(shí)驗(yàn)部分

1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線平直后即可進(jìn)樣)。

2、測定甲苯峰高校正因子

抽洗微量注射器,吸取0.2~0.4μL混合標(biāo)準(zhǔn)樣,得一色譜圖,分別測量其峰高。重復(fù)二次。

3、另取一干燥潔凈的小瓶,先稱出瓶的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第三位),然后用注射器吸取1mL甲苯試樣,注入瓶中,稱出(瓶+甲苯)質(zhì)量,再求出甲苯試樣質(zhì)量。再用注射器(清洗過)在小瓶中加0.1mL苯(內(nèi)標(biāo)物),稱量后計(jì)算出加入的苯的質(zhì)量,搖勻。

4、清洗微量注射器,吸取含內(nèi)標(biāo)苯的甲苯試樣0.3~0.4μL,進(jìn)樣。得一色譜圖,分別測量甲苯、苯的峰高。重復(fù)二次。

5、實(shí)驗(yàn)完成后,清洗進(jìn)樣器,并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。

五、記錄及處理數(shù)據(jù)

1、記錄實(shí)驗(yàn)條件

2、根據(jù)在上述操作步驟實(shí)驗(yàn)所得的色譜圖上測出苯、甲苯的峰高。


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